透射電鏡原理(帶你初步了解透射電子顯微鏡)
透射電鏡原理(帶你初步了解透射電子顯微鏡)
電子顯微分析涉及的設(shè)備包括透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡以及電子探針儀 傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡的局限性: 根據(jù)衍射理論導(dǎo)出光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)(剛好區(qū)分兩個點的能力)的公式: 其中,r為分辨本領(lǐng)(即可分辨的最小尺寸);λ為照明源的波長;n為透鏡上、下介質(zhì)的折射率,а為透鏡孔徑半角,進一步nsinα稱為數(shù)值孔徑。 可以看到,要提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)(即可分辨的最小尺寸更?。?,則要求照明源的波長減小,即利用短波長光源就可提高顯微鏡的分辨能力。 透射電子顯微鏡(TEM) 透射電鏡以電子束為照明源并利用磁透鏡對電子束聚焦 透射電鏡的基本構(gòu)造 TEM基本成像原理: 透射電鏡以電子束為照明源,在加速電壓以及電磁透鏡聚焦的作用下將電子束投射到樣品上,電子束與樣品相互作用其實質(zhì)是電子束與樣品內(nèi)的原子相互碰撞而引起電子束運動方向發(fā)生改變,從而形成立體角散射并得到明暗不同的圖案,該圖案與樣品的原子序數(shù)、電子密度以及樣品厚度有關(guān)。TEM成像方式與光學(xué)顯微鏡近似,只是照明源以電子替代了光子,電磁透鏡替代玻璃透鏡。 TEM的主要性能指標(biāo)包括:分辨率、放大倍數(shù)以及加速電壓 性能指標(biāo) 說明 分辨率 包括點分辨率(能區(qū)分兩個點之間的最小距離)和線分辨率(能區(qū)分兩條線之間的最小距離) 現(xiàn)階段點分辨率可達0.19nm,線分辨率為0.104~0.14nm 放大倍數(shù) 是指電子圖像對于樣品的線性放大率;目前TEM的放大倍數(shù)變化范圍在100倍~150萬倍。在實際應(yīng)用中,由于人眼能分辨的最小尺寸為0.2mm,若要觀察0.1nm的尺寸,則需要放大200萬倍,因此單靠TEM是難以實現(xiàn)的,一般會再次通過光學(xué)放大處理 加速電壓 加速電壓越高,產(chǎn)生的電子束對待測樣品的穿透能力越強,可以觀察較厚的樣品,同時可提高電鏡的分辨率(即加速電壓越高,電子束的波長越短);TEM的最高加速電壓一般為100kV和200kV。 透射電鏡中待測樣的制備方法 1、粉末樣品制備 ①用超聲波分散器將待測樣粉體均勻分散在溶液中并形成懸浮液(該溶液應(yīng)不與粉體反應(yīng));②用滴管將上述懸浮液滴在覆蓋有碳膜的電鏡銅網(wǎng)上; ③待其干燥后(風(fēng)干或濾紙吸干),就制成了所需的用于電鏡觀察的粉末樣品(如需檢查粉末在銅網(wǎng)上的分散情況,可用光學(xué)顯微鏡進行觀察); ④制樣完成后,將其裝入電鏡樣品桿中并進行電鏡觀察。 備注:所述的電鏡銅網(wǎng)根據(jù)需求可選擇不同規(guī)格。之所以在銅網(wǎng)上覆蓋碳膜的目的在于避免電荷的積累,提高成像質(zhì)量(PS:下期我們會專門講解下電鏡銅網(wǎng)相關(guān)知識)。 2、薄膜樣品制備 ①初減薄-初步獲得厚度在100~200μm的薄片; ②進一步從所述薄片上切取直徑為3mm的圓片; ③預(yù)減薄-從圓片一側(cè)或兩側(cè)將圓片中心區(qū)域減薄至幾個微米; ④終減薄一般利用超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光以及離子轟擊等方式得以實現(xiàn)
作者:baidianfeng365本文地址:http://m.lkxg.cn/bdf/7714.html發(fā)布于 2023-10-15
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